聚丙烯酰胺装置（精选九篇）
聚丙烯酰胺装置 篇1
聚丙烯酰胺产品的性质:聚丙烯酰胺 (PAM) 为水溶性高分子聚合物, 不溶于大多数有机溶剂, 具有良好的絮凝性, 可以降低液体之间的磨擦阻力。固体聚丙烯酰胺溶解水时, 撒入搅拌的水中, 适当加温 (<60℃) 可加速成溶液。固体产品用聚丙烯编织袋包装, 内衬塑料袋, 它有吸湿性, 固体产品避免撒在地上, 以防产品吸潮后使地变滑。正因为它有吸湿性强、易湿滑的物理性质, 所以在聚丙烯酰胺生产单位才将防滑工作例为了安全工作的重点内容之一。
要做好聚丙烯酰胺装置的防滑工作, 应着重注意以下几方面:
1.1 加强人员的培训, 提高装置操作人员的安全意
识在聚丙烯酰胺生产车间, 使用的生产材料及涉及中间产品中产生水份的环节很多, 如蒸汽, 液体催化剂, 油类, 水解反应产生的水等, 一旦这些液态的物质落到地面, 与积存在地面的聚丙烯酰胺粉末形成溶液, 那就产生了局部的湿滑环境, 操作人员不小心踩在上面, 由于其极滑的条件, 容易发生人员滑倒摔伤的安全事故。因此要加强人员的安全防范意识, 进入生产现场要注意脚下的环境, 防止摔伤事故的发生。聚丙烯酰胺装置有四层生产操作层面, 各层面之间有斜钢梯相通, 人员在现场操作要经常通过钢梯, 要通过加强管理, 让员工养成上下楼梯把好扶手的好习惯, 避免滑倒摔伤。对于临时出现的湿滑地面, 要先做好安全警示, 再做进一步的处理。
1.2 加强装置硬件设施的建设加强对设备的维护,
减少设备的漏点, 防止液态物质跑冒滴漏, 减少制造湿滑环境的条件。加强对厂房内由于雨雪天气产生漏水点的修复工作, 防止雨雪天气造成的室内湿滑现象。加强厂房内照明的管理, 保证厂房内照明的完好, 消灭光线昏暗的角落, 减少角落湿滑伤人事故。
2 防尘
2.1 粉尘产生的原因:
在聚丙烯酰胺生产装置, 固体物料的输送过程, 固体聚丙烯酰胺的研磨过程均会产生粉尘。因此防尘也是聚丙烯酰胺装置安全工作的重点。
2.2 防尘的主要做法:
(1) 在设备管理方面, 应加强设备的完好性的检查及修复。例如, 加强对风机壳体的检查, 加强对管线泄漏点的检查, 加强对集尘器密封情况的检查。如果出现密封损坏, 壳体、管线泄漏等情况应及时修整, 保证设备的良好运行状态及密封状态。要加强对装置内轴流风机完好性的检查, 及时对装置内的空气进行置换, 保证装置内单位体积空气的粉尘含量符合国家标准。 (2) 在工艺控制方面, 应加强对装置内各生产流程工艺指标的控制, 增加负压操作的环节, 减少由于正压操作导致粉尘外泄的可能。对于干燥器、旋风分离器的操作要平稳, 不发生压力过高、料位过高跑料的现象。要进一步调整好装置研磨机的研磨间隙, 间隙以两辊间径相间距10-15道为准。在执行工作台历停线过程中, 必须将三台集尘器内粉尘及时卸净, 保证固体颗粒运送通道的畅通, 风量大, 干燥器出口不堵料, 以减少粉尘的外溢, 改善工作环境。 (3) 提高员工的自我保护意识, 无论在设备和工艺上如何防范, 都不可避免的有部分粉尘要溢出, 飘散于装置内空气中, 在装置内操作的工作人员, 应及时做好自我防护, 戴好专用塑形防尘口罩, 减少粉尘吸入呼吸道, 并定期体检, 保证身体健康。
3 防火
3.1
由于在聚丙烯酰胺装置生产过程中需要有燃点较低的研磨油及提供热量的导热油及粉尘环境的影响, 因此在聚丙烯酰胺装置防火是安全工作的重中之重。
3.2 易发生火灾的场所。
在聚丙烯酰胺装置易发生火灾的部位主要是在研磨油区, 研磨油性质如同柴油, 属于易燃物质, 并且在使用过程中有泵输送, 使用点处于喷雾状态。如有泄漏, 遇火花可发生燃烧。其次在排氨管线内, 因有大量凝结的研磨油存在, 而产生了发生火灾的危险。三是在用于输送热量的导热油区域, 主要是在干燥间, 导热油正常是在管线及导热翅片内密闭的环境中流动, 温度可达200℃左右, 一旦出现泄漏, 遇到空气或明火即可发生大面积的燃烧, 形成较大规模的火灾。第四是粉尘环境, 由于粉尘环境内的粉尘浓度达到一定值遇到一定能量时, 即可发生粉尘爆炸, 形成事故, 发生火灾。
3.3 预防及控制措施。
(1) 装置在生产聚丙烯酰胺过程中必须使用研磨油, 为保证其安全性, 必须做到以下几点:一是要加强设备的跑冒滴漏的管理, 杜绝油品泄漏;二是要加强静电的管理, 保证管线及输送设备静电带完好, 及时消除静电荷, 防止静电荷聚集放电引燃油品;三是在需要在研磨油区域进行用火用电施工时, 必须用蒸汽对粘有研磨油的设备、设施及地面吹扫干净, 对可能泄漏研磨油的位置进行封堵, 彻底杜绝火灾隐患, 并且在对设备进行动火作业时要有消防蒸汽做保护。 (2) 在排氨管线进行施工作业时, 特别是在需要动火的作业时, 一定要将管线内的氨液及凝结的研磨油用蒸汽吹扫干净, 将沙袋将其它连接口封堵完好, 再动火, 并在动火期间同样实施蒸汽保护, 破坏燃烧条件, 防止发生火灾。 (3) 对于装置的导热油系统, 要加强日常的巡检力度, 认真检查各阀门、法兰、仪表连接处是否有导热油渗漏, 要加强对换热翅片的检查, 防止焊口出现裂缝, 出现导热油渗漏的现象。一旦出现渗漏, 必须立即处理。设备本体损坏的, 启动应急预案, 要停线退油, 切断流程, 补焊处理。 (4) 装置的集尘器是粉尘最为集中的位置, 在集尘器出现故障需要修整时, 经常需要动火处理, 由于是粉尘环境, 必须在动火前要将集尘器打开, 静置一段时间, 让集尘器内的粉尘及时落下, 并清除掉, 并要做爆炸气体分析, 合格后方可进行动火, 防止粉尘爆炸。
4 防机械伤害
4.1 在聚丙烯酰胺装置, 动设备较多, 有造粒机、泵、研磨机、振荡器、电机、水解机搅笼、搅拌器等。
在设备检修维护过程中要操作人员要有身体接触, 因此防机械伤害是聚丙烯酰胺装置安全工作的重要内容。
4.2 在预防机械伤害方面应做以下几方面工作:
(1) 要对需要检修的设备做到彻底断电, 完成工艺界面的交接, 并开具能量隔离单, 完成在配电间里对该设备的断电上锁挂签, 填写转动设备的检修工作票; (2) 要对操作及检修人员进行技术交底和安全交底, 明确检修的具体任务及安全风险及防范措施, 防止操作人员与检修人员误操作; (3) 要设立对该项检修作业的专属监护人员, 全程监护, 以便在环境发生变化时及时沟通与协调; (4) 要使用合适的检修工具, 并针对具体的检修作业环境或检修方式开具物殊作业票, 如高处作业或有限空间作业等; (5) 在检修作业过程中要穿戴好劳保用品, 防止个体防护不到位而发生安全事故。
5 特种作业防护
在聚丙烯酰胺装置涉及到的特种作业主要有高处作业、动火作业、受限空间作业等。动火作业在前面已经阐述了, 在这里主要阐述受限空间作业。在装置内受限空间作业主要存在于水解机、聚合釜、预研磨料箱、缓冲料箱、排氨管线等场所。在受限空间作业防护方面主要是做好以下几点: (1) 需要受限空间作业的设备必须提前进行隔离, 并打开人孔或通道进行空气置换。 (2) 对受限空间作业的设备降温, 达到人员进行作业的要求。 (3) 对设备进行断电, 完成上锁挂签。 (4) 作业人员必须持证上岗, 受过安全教育, 具有一定的安全技能。 (5) 受限空间内的氧气含量合格。 (6) 做好作业前安全分析, 并开具合格的检修工作票及受限空间作业票, 对于特殊作业还需开具相关作业票, 并做好监护, 如在聚合釜内清胶作业, 在高度超过2米时, 必须要系好安全带。 (7) 作业人员要系好安全绳, 现场要有专人做全程监护, 并做好环境变化时的沟通、协调和急救, 监护人要具有一定的安全技能和安全急救知识, 并且是考核合格的。 (8) 作业完毕后要清点人数及工具, 防止遗落。
6 结论
在聚丙烯酰胺生产过程中, 对于安全防护方面的内容有很多, 在这里例举了几例重要的方面做一阐述。只要我们在实际工作中认真做好防滑、防尘、防火、防机械伤害、做好特种作业防护等方面的工作, 切实加强员工的自我防护意识, 保证企业员工的身体健康, 就一定会提高企业和社会的安全效益。
摘要：本文着重对聚丙烯酰胺装置安全生产需注意的方面进行了论述, 在防滑、防火、防毒、防机械伤害及特种作业防护方面进行了阐述, 希望能给同类装置安全生产提供借鉴。
关键词：聚丙烯酰胺,防滑,防火,防毒,防机械伤害,特种作业防护
参考文献
[1]赖军, 齐文福, 张保, 牛光华.聚丙烯酰胺干燥器振动分析与实测[J].干燥技术与设备, 2011 (03) .
[2]孙秋健.聚丙烯酰胺水解度测定方法的理论分析与修正[J].广州化工, 2011 (03) .
聚丙烯酰胺装置 篇2
提起皮革行业，人们首先联想到的是“臭皮匠”和在各类专项执法行动中被关停的污染企业。是什么让皮革行业给人们留下了这种印象？由于皮革行业加工的原料皮中蛋白质含量高，形成高浓度有机废水，异味大；加之染色工艺后，产生的废水色度较高，处理工艺复杂、达标排放难度大；曾经的小皮革作坊违规排放更是加重了行业污染重的印象。
污泥脱水实验结论：一般采用强阳离子聚丙烯酰胺产品。
制革业是产生大量污水的行业，制革污水不仅量大，而且是一种成分复杂、高浓度的有机废水，其中含有大量石灰、染料、蛋白质、盐类、油脂、氨氮、硫化物、铬盐以及毛类、皮渣、泥砂等有 毒有害物质。CODCr、BOD5、硫化物、氨氮、悬浮物等非常高，是一种较难治理的工业废水。
制革废水的特点
①水质水量波动大;
②可生化性好;
③悬浮物浓度高，易腐败，产生污染量大;
④废水含S2-和铬等有毒化合物。
在制革生产中，由于原料皮的不同、加工工艺不同、成品的不同，污水水质差别很大，尤其是COD的差别，由于制革生产中使用了大量的脱脂剂、加脂剂和表面活性剂，污水通过常规的曝气好氧活性污泥法进行处理，容易产生大量的泡沫，活性污泥会随着泡沫跑掉。所以，常规的曝气活性污泥法当用在制革污水的处理时，就需要对工艺进行适当的调整。
处理该废水要用到的药剂有硫酸亚铁或碱式氯化铝、聚丙烯酰胺。
传统印象没有转变，近日，国务院批复的《重金属污染综合防治“十二五”规划》中又把皮革及其制品业列入五大重点控制行业，对行业提出含铬废水妥善处理的要求。
近年来，皮革行业加大了整治力度。据皮革协会相关负责人介绍，皮革行业已经关停了相当数量的小企业，剩下的大企业的治理设施完备，其废水处理基本可以达标。但从行业整体看，废水治理工程稳定达标运行还存在一些困难。到底皮革行业废水中含有哪些复杂的成分，治理的情况如何，面临的困难是什么？近日，记者就上述问题进行了采访。
“谈铬色变”是对行业的误解
铬鞣废液要求单独处理，已有规范的处理方法
皮革废水与其他工业行业废水处理存在的第一个共同难题是成分复杂，皮革行业不仅要处理废水中的铬，还要处理氨氮、总氮、氯离子、COD等。在对重金属污染的担忧之下，很多人“谈铬色变”，最关注含铬废水的处理，也理所当然地认为皮革废水中最难处理的是铬。
由于在皮革的鞣制过程中需要使用铬鞣剂，皮革行业被纳入重金属污染五大重点控制行业，但业内人士普遍认为这是对皮革行业的最大误解。那么，含铬废水是否真的像人们想象中那样难处理？
中国皮革行业协会副秘书长陈占光接受记者采访时强调，制革鞣制工艺中使用的是三价铬，生产过程中产生的含铬废水即铬鞣废液已经可以有效处理，而且有十分规范的处理方法。
陈占光说，三价铬与六价铬存在着本质区别，六价铬有毒，具有强氧化性，不稳定；三价铬无毒、稳定。
尽管三价铬性能稳定，但还是存在转化为六价铬的可能。因此，上世纪90年代末，《污水综合排放标准(GB8978－1996)》中规定，对制革行业铬鞣废液要进行单独处理。
事实也是如此。铬鞣废液经单独收集，加碱形成氢氧化铬沉淀，经过压滤后成为铬饼。我国对铬饼的处置相对严格，国外的一些企业可以单独填埋铬饼，而我国要求铬饼必须作为危险废物，送到危险废物处置中心统一处置。目前，皮革行业产生的铬污泥经压滤、单独处理后，回收率可达99％以上。
铬是我国的稀缺资源，因此，制革行业引入了清洁生产理念，开始循环利用铬鞣废液。铬鞣废液可以经过沉淀、气浮等方法处理后再回用到鞣制环节，形成闭路循环。同时，铬饼也可以循环利用，即把铬饼酸化溶解，转变还原成铬鞣剂再使用。目前通过这两种方法回用铬资源的企业已经占到行业企业的15％左右，其中大企业居多。
随着环境管理力度的加大和企业环境意识的提升，制革企业现已建有完善的铬鞣废液处理系统，未来，所有制革企业还将建立铬单独处理系统。
技术水平有限，氨氮和总氮处理压力大
制革企业污水处理系统中氨氮去除率普遍较低，成熟技术不多
铬鞣废液可以有效处理，那么，皮革行业废水中的其他成分处理情况如何，最难处理的是什么呢？
陈占光说:“皮革废水处理中的难点不是铬，是氨氮、总氮和氯离子等，其
中氨氮是国家‘十二五’重点约束指标，压力很大。”皮革废水中的氨氮为什么比铬鞣废液还难处理？
由于制革是对胶原纤维——蛋白质的加工过程，大量的皮蛋白被水解，随着废水中蛋白质的氨化，废水氨氮浓度迅速升高，有时候甚至出现废水越处理氨氮浓度越高的现象。另外，制革脱灰和软化过程中要用到无机铵盐，导致大量氨氮产生，而从成本和使用效果来看，目前还没有可以完全替代无机铵盐的脱灰剂。
过去，氨氮的处理没有引起行业重视，在污水处理技术设计中往往被忽视，因此，目前行业企业采用的污水处理系统中氨氮去除率普遍较低，有效去除氨氮的成熟技术不多。氨氮去除率最多达到80％左右，脱氮处理后废水中氨氮的浓度在60mg/L～120mg/L之间，很多从生皮开始加工的制革企业排放的废水氨氮浓度超过100mg/L。
陈占光说，有效去除皮革废水中氨氮和总氮成分从技术角度看是很大的难题。目前，处理需要较长的停留时间，需要扩大已有污水处理系统的容量，要增加占地面积，这对很多占地本已拥挤的企业来说困难较大。另一个难题是氨氮的处理过程中受温度影响很大，当温度低于12℃时，硝化/反硝化处理中的生物菌会受到很大影响，从而导致处理效果不佳；当温度低于5℃时，生物菌则基本失去活性。另外，在培养生物菌时，也存在不稳定的现象。
皮革废水中氨氮和总氮处理的难题体现了工业废水处理的另一个“通病”——技术水平有限。从目前掌握的技术水平看，国内很多工业废水的处理在实际上很难达到现行严格的标准，也许检查时能“应付”，但是不能真正的长期稳定运行。
皮革废水中氯离子的处理技术水平同样需要提高，现在处理氯离子使用的是膜技术。一方面，成本较高；另一方面，原料皮的加工使废水中钙和油脂等含量
高，这些成分对膜的损害很大，导致膜的使用寿命缩短，需要经常更换。而更换膜的成本往往很高，对企业来说压力很大，因此，氯离子处理执行起来的困难也很大。从目前情况看，最可行的是通过清洁生产技术或使用绿色化学品以降低废液中氯离子含量。
清洁生产和循环利用有望降低成本
尽管初始投资较高，但长远看具有一定经济效益
中国皮革行业“十二五”规划中，明确要求氨氮削减排放10％。行业企业应该怎样应对呢？
陈占光说，一方面企业肯定会在末端氨氮处理技术上下大气力；另一方面，皮革行业要在清洁生产中下功夫，通过清洁生产从源头控制氨氮的产生。
由于皮革废水中氨氮、总氮、氯离子和COD等成分复杂、含量高，目前对其处理难度较大，成本较高，清洁生产从源头减少污染物的产生可以帮助企业有效降低废水处理成本。比如生产过程中采用无铵、低铵脱灰工艺，控制铵盐的使用；通过无盐、少盐浸酸等手段，控制氯离子产生。
另一个有效降低企业成本的方法是废水、废液的循环利用。目前，越来越多的制革企业采用不同程度的废水循环利用技术，这其中包括废水完全闭路循环使用的企业，还有部分企业采用单个工序废水循环，也有其他简单利用废水的企业，如中水回用后冲地、洗皮等。
同时，皮革行业铬鞣废液的循环利用不但减少了排放，还能减少稀缺资源铬的使用量。行业内希望国家加大对铬鞣废液循环利用的资金支持，引导企业完善回收系统。
阳离子聚丙烯酰胺（CPAM)是线型高分子化合物,可与许多物质亲和、吸附形成氢键。阳离子型聚丙烯酰胺按照国标规范，离子度含量应为20%--80%，才可称之为合格的阳离子聚丙烯酰胺。
一、产品介绍
阳离子型聚丙烯酰胺系列产品是应用最广泛的水溶性高分子，由于它具有多种活性基团，可与许多物质亲和、吸附形成氢键。能絮凝带负电荷的胶体，具有除浊、脱色、吸附、粘合等性能，用于染色、造纸、食品、建筑、冶金、选矿、油田水产加工及发酵等行业的废水处理，特别适用于城市污水和污泥、造纸和其它工业污泥的絮凝脱水处理。
二、技术指标
※ 外观：白色颗粒
※ 固含量：≥99.8%
※ 分子量：300-1200万
※ 离子度：10-80%
※ 溶解时间：≤ 30分钟
三、产品用途
阳离子聚丙烯酰胺城市污水处理、造纸工业、食品加工业、石化工业、冶金工业、选矿工业、染色工业和制糖工业及各种工业的废水处理。用在城市污水及肉类、禽类、食品加工废水处理过程中的污泥沉淀及污泥脱水上，通过其所含的正电荷基团对污泥中的负电荷有机胶体电性中和作用及高分子优异的架桥凝聚功能，促使胶体颗粒聚集成大块絮状物，从其悬浮液中分离出来，因此用途相当广泛。净化效果明显，投加量少。本产品作为絮凝剂，主要应用于工业上的固液分离过程，包括沉降、澄清、浓缩及污泥脱水等工艺。在造纸工业中可用作纸张干强剂、助留剂、助滤剂，能极大的提高成纸质量，节约成本，提高造纸厂的生产能力。可以说，非常大的节约成本。
四、注意事项：
1、通过小试，确定最佳的型号，以及该产品的最佳用量。
2、产品配制成0．1％(指固含量)浓度的水溶液，以不含盐的中性水为宜。
3、溶解水时，将本产品均匀撒入搅拌的水中，适当加温(<60℃)可加速成溶液。
4、固体产品用聚丙烯编织袋包装，内衬塑料袋，每袋25kg，胶状体用塑料桶包装，内衬塑料袋，每桶50kg或 200kg。
5、本产品有吸湿性，应密封存放在阴凉干燥处，温度要低于35℃。
6、固体产品避免撒在地上，以防产品吸潮后使地变滑。
五、产品在污水处理中的应用:
１．有机废水中常使用粉状聚丙烯酰胺：通常是让污水中悬浮颗粒带阴电荷的污水进行絮凝沉淀。根据对絮凝装置中阳离子型酸性或碱性介质中，依靠阳电性呈现对污水快速澄清是极为有效的。除了粉状聚丙烯酰胺以外，聚合氯化铝和阴离子聚丙烯酰胺成型物也正在有机废水处理中得到日益广泛的应用。
２．酒精厂废水，啤酒厂废水，味精厂废水，制糖厂废水，肉制品厂废水，饮料厂废水，纺织印染厂以及各种污水厂的工程处理的废水中，含有各种有机溶剂、无机及有机硫化物、烃类、氯气、油、汞及其他对环境有害的成分，可以用聚丙烯酰胺进行絮凝以后再排放。还可用作油田开发过程的泥浆处理剂，选择性堵水剂，注水增稠剂，纺织印染过程的柔软剂，静电防止剂及通用的杀菌、消毒剂等。
３．用于给水净化，水/油体系破乳，含油废水处理，废水再资源化及污泥脱水等方面；聚丙烯酰胺能有效地降低流体的摩擦阻力，水中加入微量聚丙烯酰胺就能降阻50-80%
六、包装与贮存：
聚丙烯酰胺装置 篇3
关键词：南苜蓿；SSR标记；PAGE
中图分类号： S540.1文献标志码： A文章编号：1002-1302（2015）11-0382-03
收稿日期：2014-11-10
基金项目：江苏省科技支撑计划（编号：BE2012340）；江苏省普通高校研究生科研创新计划（编号：CXLX_1429）。
作者简介：陈祥（1990—），男，江苏扬州人，硕士研究生，研究方向为牧草种质资源评价与遗传育种。E-mail：yzdxchenxiang@163.com。
通信作者：魏臻武，博士，教授，主要从事牧草遗传育种与种质资源评价研究。E-mail：zhenwu_wei@hotmail.com。南苜蓿（Medicago polymorpha）属于豆科苜蓿属，是一年生或越年生苜蓿，别称秧草、草头、金花菜[1-2]、多形苜蓿[3]等。南苜蓿多产于长江中下游地区，如江苏、浙江等地，在安徽、江西、云南等地也有分布。南苜蓿常作为田间绿肥，也可作蔬菜和牧草。目前，随着秧草保健功能的不断彰显，多地已经形成了以秧草为主的产业。南苜蓿实现了牧草功能的延伸，是长三角生态农业新的增长点，成为我国南方草业发展的新亮点[4]。
简单序列重复（Simple sequence repeat，SSR），是重复序列的重要组成部分。SSR是由1～6个核苷酸为重复单位序列组成的串联重复序列。SSR以PCR技术为基础，并均匀分布于整个基因组中。由于SSR分子标记具有共显性、涵盖范围广、标记数量丰富、所揭示的多态性高等优点[5]，已经在分子育种、指纹图谱构建、种子纯度鉴定、基因定位等方面得到广泛应用[6-7]。同样，对于遗传背景缺乏、没有测序信息的植物，SSR仍然具有极高的利用价值。
聚丙烯酰胺凝胶电泳（Polyacrylamide gel electrophoresis，PAGE），是一种以聚丙烯酰胺凝胶作为介质的常用电泳技术。由于其检测灵敏度和分辨率都比较高，是分子生物学和基因工程上不可缺少的试验技术，特别适合SSR标记扩增产物的检测[8-9]。本研究在张丽芳等模式植物蒺藜苜蓿（Medicago truncatula）SSR标记的PCR反应体系[10]和Eujayl 等苜蓿属变种PCR反应体系[11]的基础上，建立一种适用于南苜蓿SSR标记的聚丙烯酰胺凝胶电泳银染检测的方法。
1材料与方法
1.1试验材料
本试验所用的南苜蓿材料由扬州大学草业科学研究所野外搜集所得（表1），于2014年4月种植于扬州大学扬子津校区实验地，在植株成型后取嫩叶研磨，提取的叶片DNA作为PCR反应的模板。试验所用的MgCl2、dNTP、Taq聚合酶试剂均购自生工生物工程（上海）股份有限公司，其他常规试剂均为国产分析纯。
1.2DNA提取
南苜蓿叶片基因组DNA提取采用魏臻武的CTAB法[12]。取10～15张叶片在液氮中迅速研磨成粉末，用于后续DNA的提取，提取的DNA经0.8%琼脂糖凝胶电泳和紫外分光光度计检测质量和浓度。样品稀释10倍放入4 ℃冰箱备用，原液放入-70 ℃冰箱长期保存。
1.3引物
引物来源于扬州大学草业科学研究所提供的100对蒺藜苜蓿SSR引物，由生工生物工程（上海）股份有限公司合成。引物粉末用超纯水稀释，保证引物的浓度高于10 μmol/L。待完全溶解后在漩涡混合器中混匀，离心，放入-20 ℃冰箱中保存待用。
1.4PCR反应体系和扩增程序
SSR反应体系[10]为10 μL（每孔添加量）。10 μL PCR体系含0.24 μL dNTP （10 μmol/L），3 μL Primer（10 μmol/uL），0.16 μL Taq polymerase（1 U），1.5 μL 10×buffer （1 μmol/L），3 μL DNA 模板（20～90 ng/μL），0.9 μL Mg2+（20 mmol/L），1.2 μL ddH2O。
一年生苜蓿PCR扩增程序[13]：94 ℃预变性3 min；95 ℃变性1 min，，55 ℃退火1.5 min （不同引物退火温度不同），72 ℃延伸1min，共循环35次；最后72 ℃保温8 min，4 ℃保存。
苜蓿属变种PCR扩增程序[11]：95 ℃预变性10 min；95 ℃变性50 s，55 ℃退火50 s（不同引物退火温度不同），72 ℃延伸90 s，共循环40次；最后72 ℃保温10 min，4 ℃保存。
1.5PCR扩增产物的电泳检测
PCR扩增产物中加入l L loading buffer （溴酚蓝缓冲液），在8%非变性聚丙稀酰胺凝胶（PAGE）上，于100V电压电泳0.5 h，200 V电压电泳1 h，然后银染检测。
1.6图片处理
电泳照片用Adobe Photoshop CS2 9.0进行裁剪；引物信息采用Excel 2003整理。
2结果与分析
nlc202309030022
用100对蒺藜苜蓿SSR引物进行亲本母本温岭材料和父本楚雄材料及其杂交F1代多态性分析，筛选出8对多态性较好的作为南苜蓿特异性SSR引物，引物信息如表2所示。聚丙烯酰胺凝胶电泳检测PCR扩增产物，最后银染上色，其结果见图1、图2。
试验结果表明，蒺藜苜蓿SSR引物MtB152、MtB34、MtB147、MtB18、MtB21、MtB50、MtB16、MtB8在一年生苜蓿SSR-PCR反应体系中和苜蓿属变种SSR-PCR反应体系中均能扩增出条带，但条带质量有差异。具体表现为一年生苜蓿SSR反应体系扩增出的产物经电泳检测后得到的谱带要比苜蓿属变种的SSR反应体系扩增出的谱带背景更加清晰，多态性位点更易于辨认，但扩增出的位点明显少于苜蓿属变种SSR的反应体系。在2种反应体系中，引物MtB18、MtB147、MtB50、MtB8扩增出的条带数明显多于其他引物，多态性好于其他引物。
基于一年生苜蓿SSR反应体系和苜蓿属变种的SSR反应体系，分别采用聚丙烯酰胺凝胶电泳后对南苜蓿进行SSR标记检测，均能够得到稳定、易辨、背景清晰的谱带，是一套快速有效的检测方法。
3结论与讨论
由于SSR的诸多优点以及技术的日趋成熟，已经成为一种比较理想的分子标记技术，被广泛运用到多个领域。在农作物中，水稻（Oryza sativa）[14-15]、小麦（Triticum aestivum）[16-17]、玉米（Zea mays）[18]、大豆（Glycine max）[19]、大麦（Hordeum vulgare）[20]等都已进行了SSR标记的研究。
南苜蓿早期作为蔬菜和田间绿肥推广[4]，在分子生物学研究方面，还没有相关的文献报导，导致其遗传背景缺乏，试验工作无法借鉴，给遗传育种工作带来了困难。试验证明，根据南苜蓿的分类学地位，将其作为一年生苜蓿属植物的属性来研究，能够开展SSR分子标记的研究。根据引物之间的通用性，已开发的蒺藜苜蓿SSR引物，通过聚丙烯酰胺凝胶电泳技术，在一年生苜蓿SSR-PCR反应体系和苜蓿属变种的SSR-PCR反应体系的基础之上，能够扩增出条带清晰、多态性高的谱带，可以用于南苜蓿试验分析与交流。
要想获得清晰可靠的条带可以改变引物的退火温度、Mg2+浓度以及反应的循环数[21-22]。基于一年生苜蓿SSR反应体系的谱带要比苜蓿属变种的SSR反应体系的清晰，但是扩增出的位点数要少于苜蓿属变种的反应体系，这可能与各自的反应体系的退火温度及循环次数有关，需要进一步设计试验来摸索证明，才能最终得到位点数多而且条带清晰可靠的SSR-PCR反应体系。
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聚丙烯酰胺装置三废控制技术探讨 篇4
大庆炼化公司聚丙烯酰胺装置的废气主要有两种:一是氨气, 二是二氧化碳, 这两种气体均由水解反应产生, 均通过45米烟囱在高空排入大气。均聚中后水解工艺过程产生氨气和二氧化碳, 绝大部分废气由预研磨的废气风机排出, 少量随干燥废气排出;后水解工艺只产生氨气, 绝大部分由排氨风机排出, 少量随干燥废气排出, 另外由于设备密封问题, 少量氨气泄漏到装置中。从2010年数据显示, 烟囱及排氨风机共排废气73730.568万万标立, 其中废气中带走粉尘175.03吨, 氨气770.42吨。
由于本装置的产品为聚丙烯酰胺的粉状颗粒, 产生大量固体废物。
本装置只有脱盐水用于生产, 干燥产生的废水随废气排出, 所以本装置无废水产生。
本装置由于各种电机、泵、风机、搅拌器、干燥器等运行的动设备较多, 产生大量的躁声, 但装置内的噪声强度符合国家标准。
2 水解厂房氨气治理
2003年5月, 抗盐生产线陆续开工后, 水解厂房内氨气浓度较高, 操作人员在水解厂房工作时, 氨气吸入人体, 与血红蛋白结合, 破坏血液运氧功能, 会造员工出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、呼吸困难、头晕、呕吐、乏力等症状;若吸入的氨气过多, 导致血液中氨浓度过高, 就会通过三叉神经末梢的反射作用而引起心脏的停搏和呼吸停止, 从而危及员工生命安全。高的问题引起装置领导的高度重视。高的问题引起装置领导的高度重视。水解厂房内氨气浓度较高的问题引起装置领导的高度重视, 为降低水解厂房内氨气浓度, 避免氨气浓度过高对员工造成伤害, 装置采取了以下控制措施。
2.1 水解机排氨系统改造
2004年装置实施技改技措项目6、7线水解机厂房排氨系统改造, 在水解易漏氨的动密封点水解机轴端及加碱阀处增加部分排氨管线, 改造流程图如图1:
2.2 水解厂房加设轴流风机
水解厂房内现有的轴流风机换气量小, 根本无法达到排出水解厂房内氨气的效果。2005年装置通过技改技措项目实施, 将装置水解厂房现有的顶部5台轴流风机更换为大功率的轴流风机, 2006年1月投用后在正常生产中效果不明显, 在排氨风机跳闸时对迅速排除水解厂房四层氨气有显著效果, 从排氨风机跳闸到四层氨气全部排空时间由原来的20分钟左右降至10分钟左右。
2.3 缓冲料箱取风口系统改造
为进一步降低装置水解厂房氨气浓度, 2006年装置将将6、7线缓冲料箱取风口由室外改为由水解厂房四层引风, 既水解厂房四层氨气可以通过缓冲料箱引风口进入缓冲料箱, 并由排氨线进入烟道, 排放至大气, 如图2。
2.4 水解厂房氨气治理的效果
抗盐生产线开工后, 通过历年技术改造, 使水解厂房内的氨气浓度低到有效降低, 有效的减少了水解机氨气的泄漏。目前装置水解厂房内氨气浓度以远低于国家标准之下, 在安全环保方面具有较大的效益, 可以大大改善员工操作环境。
3 废渣产生的原因及治理措施
3.1 废渣产生的原因
聚丙烯酰胺装置在均聚反应异常、造粒机堵料、干燥器结块、干燥器三角区堵等非正常操作产生的废弃的聚丙烯酰胺胶体。集尘器粉尘一部分通过废气风机带走, 另一部分则通过集尘器脉冲反吹风进行收集, 通过下料斗出料螺杆进行收集。废氨液由水解过程中产生的, 在冬季由于排氨管线较长, 温度较低, 在排氨管线底部会形成胶状凝液, 在夏季由于温度高, 在排氨管线底部不会形成胶状凝液, 不产生废氨液。
本装置的工艺废弃物主要有: (1) 干燥后的大颗粒废料、 (2) 集尘器粉尘、 (3) 非正常操作产生的废弃胶体、 (4) 水解产生的废氨液。
3.2 废渣的治理
通过严格控制均聚反应的过程、精细预研磨造粒的操作、平稳干燥器的操作, 从生产的源头逐步控制聚丙烯酰胺废胶体的产生。
集尘器粉尘在实际生产中经常由于料斗内物料吸潮而产生集尘器结块现象, 清理时需将集尘器视窗拆除, 粉尘大量泄露, 为解决这一问题, 2007年实施了技改技措, 即将下料螺杆改为蝶阀, 与原有的蝶阀形成两道蝶阀, 如遇结块可直接开启两道蝶阀清理。此项技措可以节约部分电能, 对环境保护也有利。
废氨液是由水解过程中产生的热气与细粉混合后形成的胶状凝液, 如果凝液进入风机蜗壳会使风机运行受阻, 影响废气的正常排放。为解决这一问题, 2007年实施了技改技措项目, 即排氨风机入口管线上增加一个排凝管线, 排凝管线下设置一个废液槽, 凝液排至废液槽。投用后采取定期拆排凝管线下部法兰排凝液, 能够将沉积在管线内的胶体排出。
4 结束语
聚丙烯酰胺装置 篇5
水合法生产丙烯酰胺是在催化剂作用下, 丙烯腈和水反应生成丙烯酰胺溶液。反应转化率达90%, 10%的丙烯腈在减压蒸发作用下大部分被回收, 但是仍有少量的丙烯腈未能被回收, 需要进行集中处理后方能符合环保排放要求。
采用活性炭纤维吸附工艺处理丙烯腈废气, 吸附介质是关键, 而解析又不容忽视。解析利用了丙烯腈的饱和蒸汽压原理, 一般通过饱和蒸汽加热, 然后再冷却为水溶液进行回收。在这一过程, 温度对吸附和解析过程起着重要的作用, 决定着回收丙烯腈的效率和效果。
2 吸附过程影响因素
在废气回收系统中, 丙烯腈作为被吸附的对象, 首先要保证废气中丙烯腈含量稳定, 其次选用合适的吸附材料;最后选用合适的解析方法。
2.1 废气中丙烯腈含量
废气中丙烯腈浓度为10g/Nm3 (4220ppm) , 主要成分是空气和丙烯腈;流量为8000~10500Nm3/h, 浓度较稳定, 利于废气处理系统平稳运行, 减少由于流量过大的波动造成恶性循环。
在废气处理装置中, 充装的吸附材料是一定的, 吸附的表面积就被确定, 根据吸附材料的性质吸附的丙烯腈量即被确定。如果相对较高浓度的废气通过吸附质, 会使吸附质很快达到饱和, 过量的废气将不能被回收, 而且过量的吸附, 会导致解吸的丙烯腈不能完全被冷却而重新返回废气处理装置入口, 造成废气中丙烯腈含量超高, 导致废气处理系统不能正常运行。
2.2 吸附材料
用活性碳纤维 (Activated Carbon Fibers, ACFs) 吸附有机废气是当今世界上最为先进的技术之一。ACFs是2O世纪7O年代发展起来的一种新型、高效多功能吸附材料。是继粉状活性炭和粒状活性碳 (GAC) 之后的第3代产品。ACFs是有机纤维经高温碳化活化制备而成的一种多孔性纤维状吸附材料, 比表面积大 (可高达2600m/g孔径分布窄, 微孔容积可达1.23/g以活性碳纤维具有比GAC更大的吸附容量和更快的吸附动力学性能。目前工业化生产和应用最广的活性碳纤维。粘胶基碳纤维的结构和性能有其固有的某些特性, 其对各种有机蒸汽有良好的吸附性能。
废气处理装置中的核心元件即为高效活性碳纤维。
2.3 解析方法
根据气液平衡的原理, 某确定物质的气液平衡系统中蒸气压与其温度存在着一定的关系。一般情况下, 温度越高, 物质的饱和蒸汽压越高。图1为不同温度下丙烯腈的蒸气压-温度曲线。可以看到, 温度升高, 丙烯腈的蒸气压升高。
解吸过程是通过通入低压饱和蒸汽, 使吸附在活性碳纤维上的丙烯腈被溶解, 最终使被回收的丙烯腈完全溶解于饱和蒸汽。然后采用循环水冷却被解吸的丙烯腈蒸汽, 达到回收丙烯腈的目的。
降低丙烯腈解吸蒸汽冷却温度, 是提高浓缩废气中丙烯腈回收率的另一有效手段。理论计算表明, 20℃循环水冷却的效果明显优于30℃循环水的冷却回收效果。
3 技术应用
3.1 活性炭纤维吸附处理装置
活性炭纤维吸附处理单元设置三个吸附室并行操作, 吸附室吸附质长度9米, 从而增加尾气在吸附槽中与活性碳纤维接触的时间。
工艺流程如下:丙烯腈废气经过预热后, 进入A室进行吸附, 吸附后的丙烯腈废气, 进入B室, 进行二次吸附。每个周期都是两个室在吸附, 一个室在解析, 循环进行。这样对装置流程的优化, 优点突出在以下三个方面:
3.1.1 增大了有效地吸附面积, 吸附面积是原来的两倍。
3.1.2 增大了有效地吸附时间, 吸附时间也是原来的两倍;
3.1.3 C室有足够的时间进行解析。
该方案自动切换, 连续处理, 实现了完全自动化操作, 增大了机组的吸附、解吸能力, 减少了由于废气中丙烯腈含量不稳定而造成的恶性循环, 使尾气吸附处理单元出来的尾气中丙烯腈含量小于等于22mg/Nm3, 同时对解吸下来的丙烯腈进行回收, 降低了装置成本及能耗。
示意流程如图2:
3.2 应用效果
废气处理装置运行效果表明, 装置对废气中丙烯腈的吸附率达99.7%以上, 能将其浓度直接由10g/Nm3降低到22mg/Nm3, 可直接达标排放。年回收丙烯腈约800吨, 经济效益明显。
4 结论
通过采用新型的活性炭纤维吸附介质, 优化工艺设备方案, 提高了吸附介质性能, 增大了吸附面积, 减小了吸附阻力, 优化了解析过程工艺参数, 使得废气中丙烯腈一次性处理达标, 满足国家相关排放标准, 并且回收了可观的丙烯腈, 产生了良好的社会效益和经济效益。
摘要：对丙烯酰胺装置的丙烯腈废气采用活性炭纤维吸附工艺进行处理, 吸附率达99.7%以上;并用低压饱和蒸汽进行解析, 回收利用丙烯腈, 在满足环保要求的同时, 有效的降低了装置丙烯腈的物耗, 具有良好的社会效益和经济效益。
关键词：丙烯酰胺,丙烯腈废气,活性炭,吸附
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进口聚丙烯酰胺 篇6
高分子絮凝剂 (聚丙烯酰胺) 阴离子、阳离子及非离子系列等。
高分子絮凝剂 (聚丙烯酰胺) 产品优势:
投加量少, 效果显著, 价格具竞争优势, 可快速达到污水处理效果, 既降低了企业生产成本, 又可大幅提高污水处理能力;
产品规格齐全, 分子量范围从400万至2 500万, 适用p H范围4～11;
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聚丙烯酰胺生产的过程监控 篇7
本车间聚丙烯酰胺装置采用的是均聚后水解工艺, 是由大庆炼化公司研究院自主研发成功的, 生产工序共分溶解、聚合反应、预研磨造粒、水解、干燥、研磨筛分、包装等七个主要工序。采用丙烯酰胺均聚成胶, 经造粒后加入粒碱进行后水解的核心工艺, 螺杆式预研磨机对胶体进行预切割有利于胶体的造粒, 振动式流化床干燥器对产品进行两段干燥, 可进一步提高产品的质量。而先造粒后干燥的工艺顺序, 使粉尘的溢出降至最低限度。
聚丙烯酰胺可用于水处理、造纸、采油、矿冶、水敏性凝胶等。主要用途是用于油田三次采油。抗盐型聚丙烯酰胺优点是:分子量高、粘度高, 尤其可用油田污水配制, 可大大节省油田采油成本。
2 溶解聚合工序生产过程的监控
2.1 溶解部分
这部分的生产主要是将进入装置的原料丙烯酰胺、脱盐水按照比例在溶解罐中进行溶解、混合, 再通过溶解罐内换热盘管中的冷冻盐水降温至设定值, 为聚合工序提供反应原料。这部分重点监控的是溶解降温情况及溶解液p H值的调整。溶解温度控制范围是:-2-2℃, p H值调整到5.8-6.2之间。p H值调整通过在线p H计检测与手工检测两种方法比对, 确定p H值调整到合适的值。监控p H值的调整是聚合反应前的最基础的工作。
2.2 聚合反应
这部分是将溶解好的溶液按照配方值转移到聚合釜中, 通过氮气除氧、搅拌, 在催化剂的作用下, 反应生成胶体, 为下一工序提供充足的物料。
这部分的监控点主要有: (1) 氮气流量控制在70-80NM3/H, 在此流量下, 氮气可对聚合釜内的物料达到最好的搅拌除氧效果, 减少氧气在反应过程中的阻聚影响, 保证正常的聚合反应。 (2) 加强对氮气喷嘴的检查和清理, 保证正常的氮气流量。 (3) 对聚合反应催化剂加入情况进行检查, 包括加剂的时间及其间隔, 加剂的顺序, 催化剂的物性及重量。 (4) 对聚合釜胶体挂壁情况检查, 聚合釜胶体挂壁情况严重的, 会影响产品质量及反应曲线, 误导对物料反应情况的认识。
3 一次造粒及水解工序生产过程的监控
这部分是将聚合釜卸至预研磨料箱内的物料经过造粒机造粒后的胶粒输送到水解机里, 在水解机保证一定的温度的情况下, 与粒碱进行水解反应。产生的氨气由排氨风机排入烟囱。水解反应应保证粒碱的加入量准确, 水解温度、水解时间满足工艺要求。
这部分的监控点主要有: (1) 一次造粒机造粒情况:岗位员工应在每次巡检时, 在取样口处检查一次造粒机造粒是否均匀, 大小是否满足生产要求。 (2) 加强对加碱量的检查, 现在每批次水解机的进料量一般在4200kg。加碱量为200kg。并且要求加碱应从两个加碱斗加入, 使得加碱更为均匀, 水解反应更为完全, 减少由于加碱不均匀对产品水解度的影响。 (3) 安全监控, 加碱人员全身防护, 防止99%纯度的粒碱对人身的伤害。 (4) 主操要加强对水解温度及水解时间的控制。
4 二次造粒及干燥工序的监控
这部分是将水解机卸料到缓冲料箱的物料经过二次造粒机二次造粒后输送到干燥器内, 通过干燥器内热空气进行干燥, 将胶粒中含水量由70%降低到10%。
这部分的监控点主要有: (1) 二次造粒机造粒情况:岗位员工应在每次巡检时, 在取样口处检查二次造粒机造粒是否均匀, 粒度大小是否满足生产要求。 (2) 干燥器床层的控制:目前要求干燥器内物料的床层厚度为200mm。 (3) 压力控制:干燥器平衡压控制在-100-100Pa之间, 一二三段风压调整比例为1.1:0.8:06。 (4) 温度控制:前段为35-55℃, 后段为45-65℃。
干燥工序易出现的异常情况主要有:
(1) 产品固含量不合格, 一般要求固含量指标为88-92%。产生的原因主要有:1) 干燥器进料速度异常;2) 床层高度异常;3) 风温及压力调节系统异常;4) 造粒机出口粒度不好;5) 四氟挡板破损;6) 振荡器运转异常;7) SPAN喷入量异常;8) 物料温度和风温的设定值不正确。
采取的措施主要有:1) 检查进料情况, 适当调整进料速度;2) 检查床层高度, 调整床层高度在视镜的1/3-1/2处;3) 检查调节阀故障联系仪表人员处理;4) 检查造粒机出料情况, 如有异常, 联系机修处理;5) 检查四氟挡板破损, 并处理;6) 检查振振荡器异常机修处理;7) 检查SPAN喷入量, 适当调整喷入量;8) 重新设定物料温度和风温设定值。
(2) 干燥器结块死床。产生的原因主要有:1) 干燥器泡帽堵塞;2) 振荡器皮带脱落;3) SPAN加入量异常偏少;4) 干燥器进料速度过快;5) 干燥器风压风温控制低;6) 反应胶体性状不良;7) 干燥器床层过高;8) 干燥器风机软连接损坏。
采取的措施主要有:1) 及时检查泡帽是否有堵塞, 如有及时清理;2) 如果振荡器皮带脱落, 及时联系机修处理;3) 检查二次油喷入量是否符合要求, 如果喷入量达不到要求则要对油线吹扫, 并标油至合适的油量;4) 检查进料速度是否过快, 适当调整进料量;5) 若干燥器温度低, 则上调一二段物料温度;6) 若风压过低, 则重新设定风压值至合适;7) 检查物料性质是否良好, 及时调整反应, 并在此时要加大SPAN的喷入量, 防止结块;8) 检查干燥器的床层是否过高, 调整床层高度;9) 检查干燥器的各软连接是否损坏, 如果损坏及时恢复, 更换软连接。
5 对研磨包装工序的生产监控
这部分主要是将干燥后的物料在双层筛筛分成细粉、成品和研磨物料, 再通过研磨机辊子间隙的调整, 得到生产要求的产品。产品粒度要求在0.212-1mm之间, 成品中大粒料及细粉含量要低于5%, 否则判定为粒度超标。
在研磨包装工序易发生的异常情况主要是:
(1) 细粉筛网堵塞。
原因:1) SPAN用量过多;2) 干燥器出口物料干燥效果不好。
采取措施:1) 检查造粒部分SPAN喷入量及时调整;2) 主操作要及时调整物料温度, 保证干燥效果;3) 联系机修刷细粉筛网。
(2) 成品中细粉指标超标。
原因:1) 细粉软连接堵;2) 细粉筛网堵塞以及筛球磨损严重;3) 干燥器出口物料温度过高;4) 干燥器出口物料含油过高;5) 双层筛振动异常;6) 研磨机辊间隙异常。
采取措施:1) 清理更换软连接;2) 刷筛网或者更换筛网和筛球;3) 检查干燥器出口物料, 如果细粉含量高, 通知主操调整操作;4) 检查干燥器出口物料, 如果物料含油高, 降低二次油量;5) 检查双层筛振动情况, 必要时进行维修;6) 研磨机辊间隙不正常, 调整辊间隙。
(3) 成品中有大粒。
原因:1) 成品筛网漏;2) 筛网密封条损坏;3) 张紧钩损坏;4) 筛网规格不对;5) 筛架变形。
采取措施:1) 更换筛网;2) 更换筛网密封条;3) 更换张紧钩;4) 筛网规格不对, 更换筛网;5) 若筛架变形, 及时更换筛架。
6 结论
在聚丙烯酰胺生产过程中, 最重要的生产环节是在聚合反应工序, 一个良好的反应过程是保证后道工序顺利生产的基本保障。只有加强对各工序的有效监控, 才能生产出质量合格的产品, 才能够满足油田对聚合物产品质量的要求。
摘要：本文论述了在聚丙烯酰胺生产过程中, 通过加强过程监控, 达到控制和提高产品质量的目的。
关键词：聚丙烯酰胺,质量,水解度,不溶物,过滤比
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影响聚丙烯酰胺分子的主要因素 篇8
聚丙烯酰胺合成反应是强放热、高速率的自由基聚合反应, 聚合产物具有较差的导热性, 即使伴有大量的水或溶剂, 聚合产物的导热性能也与聚合物分子量成反比, 并且温度对聚合物的分子量的影响比较大;另一方面, 温度对支化和交联将产生较大的影响。另外, 其它因素也会影响到聚合反应, 如反应单体中非金属离子、金属离子以及有机杂质。
1 反应温度的影响
丙烯酰胺聚合是一个典型的自由基聚合, 经过大量的实验研究:反应速度常数与温度的关系符合阿伦尼乌斯公式。随着温度的提高, 反应速率将大幅度提高, 同时分子量下降。这是因为随着温度的升高, 链引发的活化能要高于链增长的速度, 这将使链增长的速度低于链引发的速度, 导致自由基浓度升高, 聚合度下降。如果大规模生产聚丙烯酰胺, 将会放出大量的热使温度急剧升高, 反应速度增大, 将会产生膨胀过大的现象, 无法同时保证产品的分子量和溶解性。但是使用双氮化合物引发将会大大改善这种情况。随着实验的深入研究, 在很多自由基聚合反应中都发现了分子量与单体浓度成正比而与引发剂浓度的平方根成反比。但是高浓度丙烯酰胺将会影响影响热量的散发, 使反应速度增加, 分子量降低;另一方面高浓度丙烯酰胺会增加链转移机率, 导致聚丙烯酰胺支化程度加重, 降低聚合物的水溶性, 产生大量的不容物, 聚合物的分子量下降。研究表明, 单体浓度在23%~25%的浓度范围内分子量较高。
2 反应单体中金属离子及杂质的影响
在聚丙烯酰胺的生产中, 由于各种因素, 有机类杂质和金属离子的引入是不可避免的。金属离子的引入不仅会影响到单体的活性还会阻碍丙烯酰胺的聚合。与金属离子相比, 有机杂质的引入将起到不同的作用, 如链转移, 支化等。为了提高聚丙烯酰胺的生产效率, 就要降低副反应的发生, 因此就要减少有机杂质和金属离子的引入。
3 反应体系PH值的影响
反应体系中P H过高将会增加反应速度, 使聚合物的分子量降低。如丙烯酰胺在碱性条件下, 易与氨气发生反应生成还原剂—氮三丙酰胺, 加快反应速率, 于此同时氮三丙酰胺还起到链转转移的作用, 大大降低了聚合物的分子量。如果丙烯酰胺水解程度加大, 将增大聚合物中离子基团的数量, 加大了分子量的扩张程度, 使聚合物的粘度增加。另一方面, 随着丙烯酰胺水解度的增大, 会严重影响到聚合物分子量的稳定性, 如果丙烯酰胺水解度大于40%, 极易发生自催化的水解反应, 严重时导致分子链断裂。
4 干燥参数的影响
干燥器的操作参数及干燥方式对聚合物质量影响也很大, 对产品溶解性的影响更为突出。聚丙烯酰胺干燥温度不宜过高, 并且要受热均匀。如果局部受热, 将会产生分子内或分子间的亚酰胺化反应, 导致分子链的架桥和断裂, 降低聚合物的分子量。
5 硫化物对部分水解聚丙烯酰胺溶液黏度的影响
硫化物能够明显的降低部分水解聚丙烯酰胺溶液的粘度, 通过大量的实验研究, 硫化物的浓度还存在这一个转折点, 当硫化物浓度由0增加到15m g/L时, 聚合物的粘度明显降低, 降低速率也较大, 当硫化物浓度大于15mg/L, 聚合物的浓度也降低, 但降低的速率较缓慢, 因此硫化物浓度的分界点是15m g/L。硫化物中的硫离子具有还原性, 能够加速了部分水解聚丙烯酰胺溶液中的氧化降解的自由基反应, 引发部分水解聚丙烯酰胺主链的断裂, 降解加速, 从而使部分水解聚丙烯酰胺溶液黏度大幅度下降。
6 盐效应对部分水解聚丙烯酰胺链结构的影响
部分水解聚丙烯酰胺在油田三次采油的应用中, 由于盐效应对链结构的影响, 直接关系其对油层的作用。正确评价它在不同地质环境中的分子链形态, 对于合理解释聚合物驱油机理和更有效的利用好现有资源具有重要的意义。
7 结论
综上所述, 影响聚丙烯酰胺质量的因素比较多, 但是反应温度、体系的P H、干燥参数、反应单体中金属离子及杂质是主要因素。反应温度升高, 反应度率升高, 分子量降低;杂质、金属离子的引入能够阻碍丙烯酰胺的聚合;体系中PH值的增大会使聚合物粘度迅速增加, 并且使聚合物的稳定性降低;聚合物在干燥时应该均匀受热, 否则, 将会产生分子内或分子间的亚酰胺化反应, 导致分子链的架桥和断裂, 降低聚合物的分子量;因此为了提高聚丙烯酰胺的分子量要控制好以上四点。
参考文献
[1]苏延昌, 高峰, 舒方春, 等.污水配制聚合物研究[J].大庆石油地质与开发, 2003, 22 (6) :44-47.[1]苏延昌, 高峰, 舒方春, 等.污水配制聚合物研究[J].大庆石油地质与开发, 2003, 22 (6) :44-47.
[2]侯吉瑞, 刘中春, 张淑芬, 等.碱对聚丙烯酰胺的分子形态及其流变性的影响[J].物理化学学报, 2003, 19 (3) :256-259.[2]侯吉瑞, 刘中春, 张淑芬, 等.碱对聚丙烯酰胺的分子形态及其流变性的影响[J].物理化学学报, 2003, 19 (3) :256-259.
[3]Dragica B Chamovska, Toma P.Grchev, Maja V.Cvetkovska.The Impact of Polycrylamide Molecular Weight on Its Adsorption Behavior at the Gold/Acidic Solution Interface[J].Turk J Chem.2006, 30, 30:653–661.[3]Dragica B Chamovska, Toma P.Grchev, Maja V.Cvetkovska.The Impact of Polycrylamide Molecular Weight on Its Adsorption Behavior at the Gold/Acidic Solution Interface[J].Turk J Chem.2006, 30, 30:653–661.
聚丙烯酰胺水解度检测方法探讨 篇9
水解度是指聚丙烯酰胺 (APAM) 的水解程度, 因为阴离子聚丙烯酸胺是非离子聚丙烯酰胺在碱性条件下水解制成的。作为水处理剂, 主要是利用聚丙烯酸胺具有十分优异的絮凝作用。而非离子聚丙烯酰胺, 通常是卷曲成无规线团, 用于水处理时一般是加碱使聚丙烯酰胺部分水解, 在生成的羧基阴离子之间静电斥力的作用下, 使分子链伸开, 以暴露出来的活性酰胺基团及很长的分子链发挥优异的架桥絮凝作用。
聚丙烯酰胺分子中水解产生的羧基数与聚丙烯酸胺分子水解前酰胺基总数之比。
其中:HD为水解度 (水解反应进行的程度) , %;m为聚丙烯酰胺分子中水解产生的羧基数;n为聚丙烯酰胺分子水解前酰胺基总数。
最佳水解度是在反应中随着水解度的增加, 羧基阴离子增加, 分子链不断伸展, 从而使絮凝效果逐渐增强;同时聚丙稀酸胺的电负性也逐渐增加反而妨碍了其与负电性的泥沙等杂质相吸附的作用, 而且在吸附架桥中起主要作用的活性基团—酰胺基也不断减少, 从而也存在随着水解度增加絮凝作用逐渐变差的因素。综合考量应有一个最优的水解程度, 使絮凝效果最佳, 即存在一个最佳水解度。
2 聚丙烯酰胺的水解度分析原理
聚丙烯酰胺的水解度分析体系是一个弱酸强碱盐, 它与酸反应生成大分子弱酸, 体系的p H由弱碱性转变为弱酸性。利用盐酸标准溶液直接滴定分析体系中的羧酸根, 根据消耗的盐酸溶液标准的体体积积计计算算样样品品的的水水解解度度。。反反应应原原理理如如下下式式所所示示::
计算公式如下:
其中:HD为水解度, %;a为试样的质量, g;C为盐酸溶液标准的浓度, mol/L;V为盐酸溶液标准的体积, m L;S为试样的固含量, %;23为丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量差值;71为与1.00m L盐酸标准溶液 (1.000 mol/L) 相当的丙烯酰胺链节的质量。
3 现行标准中存在的问题
目前我国现行有效的标准有:GB 12005.6-1989《部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法》和Q/SY 119-2014《驱油用部分水解聚丙烯酰胺技术规范》。这两个标准对水解度的测定原理相同, 都是使用了酸碱滴定的原理, 用盐酸做标准溶液滴定羧酸根, 只是取样量稍有差别;所用指示剂相同, 滴定终点的判断颜色稍有差别。GB 12005.6-1989是由黄绿色变为浅灰色;而Q/SY 119-2014是黄绿色变为灰绿色稳定30s。实验室用2种方法做过多次试验, 依据Q/SY 119-2014标准使用同一样品不同人、不同时间的结果为:39.15%、40.12%、37.14%、38.67%, 显然误差很大。分析其原因是由于羧酸钠为弱碱性, 滴定突跃小, 指示剂的变色不易判断, 所得数据准确度及精密度较差。
4 聚丙烯酰胺水解度测定
称取样品0.150g慢慢加入到盛有500m L水的1 000m L烧杯中, 搅拌4h溶解, 用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定, 同时用电导仪检测反应体系的电导率, 每加0.5m L盐酸标准溶液记录一次电导率, 直至随着滴定剂的加入电导率有了突跃变化后再继续滴定10m L (表1) 。以消耗的盐酸标准溶液体积v为横坐标, 电导率K为纵坐标作图。用最小二乘法分别将图中曲线前半段和后半段接近直线的部分拟合为直线, 两条直线交点的横坐标即为滴定终点时所消耗盐酸标准溶液的体积, 如图1所示。将其代入 (2) 式计算水解度。
两个样品2人分别重复9次的结果相对标准偏差为0.40%~0.92%。取样量在0.15~0.19g范围, 相对标准偏差为0.40%~0.92%, 较小。
实验中发现固含量参与了结果计算, 现有2个标准的固含量测试条件不同, 其结果也不同。可能是因为聚丙烯酰胺是一种强吸水性高聚物, 要干燥到恒重难度很大, 所以要比较产品的质量好坏, 必须统一测试方法的测试条件。使用2个标准的测试条件 (GB 12005.2-1989:真空度5 300Pa, 100℃, 5h;Q/SY 119-2014:120℃, 2h常压) 对同一样品进行了测定结果见表2。
/%
5 结论
使用GB 12005.6-1998中的样品处理方法, 取样量控制在0.15~0.19g, 用电导仪指示滴定终点, 测定结果满意。
参考文献
[1]全国塑料标准化技术委员会.部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法:GB 12005.6-1989[S].北京:中国标准出版社, 1989.
[2]勘探与生产专业标准化委员会.驱油用部分水解聚丙烯酰胺技术规范:Q/SY 119-2014[S].北京:石油工业出版社, 2014.
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